Institut für Pharmazeutische Chemie, Universität Wien

Übungen zur Arzneistoffsynthese

Spezielle Apparaturen und Syntheseoperationen


Rotationsverdampfer (Rotavapor) 

Rotavapor

Das schnelle Entfernen großer Mengen flüchtiger Lösungsmittel wird am besten mit einem Rotationsverdampfer erreicht.
Die Verdampfung von Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt über 80° C erfolgt unter verringertem Druck, der mit einer Wasserstrahlpumpe oder einer mechanischen Membranpumpe erreicht wird. Durch den verringerten Druck ist die Verdampfung bei einer relativ niedrigen Temperatur möglich. Der Verdampfungskolben wird mittels Wasserbad auf die passende Temperatur erhitzt und während des Erhitzens gedreht; das verhindert Siedeverzüge und erzeugt auch eine relative große Fläche eines flüssigen Films auf der Glasoberfläche. Das Lösungsmittel verdampft aus dieser flüssigen Oberfläche, wird in einem großen Dimrothkühler kondensiert und läuft in den Auffangkolben.


Wasserdampfdestillation

Wasserdampfdestillation

Dieses Reinigungsverfahren findet sowohl im Laboratorium als auch in der Technik Anwendung. Viele Flüssigkeiten, deren Siedepunkt sehr viel höher liegt als der des Wassers, werden durch eingeblasenen Wasserdampf in Abhängigkeit von ihrem Dampfdruck verflüchtigt. Anschließend lässt man die zu reinigende Substanz samt Wasser kondensieren. Mit anderen Worten, diese Flüssigkeiten lassen sich auf diese Weise bereits bei 100°C destillieren. Ist die Verbindung in Wasser praktisch unlöslich, so werden die beiden Dampfdrücke sich kaum beeinflussen. Zu dem verhältnismäßig niedrigen Dampfdruck der zu destillierenden Flüssigkeit addiert sich der Dampfdruck des Wasserdampfes, so dass der Atmosphärendruck leicht erreicht wird und der Siedevorgang einsetzt. In diesem Fall wird (viel) Wasser und (wenig) hochsiedende Substanz überdestilliert. Die Wasserdampfdestillation wird beispielsweise zur Gewinnung ätherischer Öle eingesetzt.


Fraktionierende Destillation über eine Kolonne

 Fraktionierende Destillation

 


Im Gegensatz zur einfachen Destillation gelingt
mit Hilfe der fraktionierten Destillation auch die
Trennung von Flüssigkeiten, deren Siedepunkte
enger als 30 - 40° C beieinander liegen.
In einer langen Säule, der Rektifizierkolonne (z.B.
Vigreuxkolonne) steigen die heißen Dämpfe nach
oben. An den eingeschmolzenen Glasspitzen (siehe
Vergrößerung) kühlen sich die Dämpfe ab und höher
siedende Anteile werden kondensiert.
Dadurch fließt ein kälteres Kondensat zurück, wobei
ein Stoff- und Wärmeaustausch zwischen Dampf und
Flüssigkeit erfolgt. Die dabei frei werdende
Kondensationswärme lässt niedriger siedende Anteile
verdampfen. Es kommt also innerhalb der Kolonne zu
einer stufenweisen Anreicherung der niedriger
siedenden Komponenten in den aufsteigenden
Dämpfen und der höher siedenden Komponenten im
Rücklauf


Azeotrope Destillation

Viele Stoffe bilden miteinander azeotrope Gemische, d.h., bei einem bestimmten Mischungsverhältnis besitzen sie ein Siedetemperaturminimum. Ein azeotropes Gemisch lässt sich durch Destillation nicht in seine Komponenten trennen, da Flüssigkeits- und Dampfphase dieselbe Zusammensetzung besitzen. Ein bekanntes Azeotrop ist z. B. 96 %iger wässriger Alkohol.

Die Azeotropbildung kann ausgenützt werden, um einen Stoff aus einem Gemisch "herauszuschleppen".

Wasserabscheider

Angewendet wird dies bei der azeotropen Veresterung und bei der Herstellung von Acetalen bzw. Ketalen.
Man setzt dem Reaktionsgemisch einen Stoff zu, der mit Wasser ein Azeotrop bildet und mit Wasser in der Kälte nicht mischbar ist, wie z. B. Toluol, und erhitzt in einer Apparatur zum Sieden. Wasser geht mit Toluol azeotrop über und scheidet sich beim Abkühlen in Tropfen aus, die im graduierten Rohr des Wasserabscheiders nach unten sinken. Auf diese Weise ist das Ende der Wasserabscheidung leicht zu erkennen sowie die Wassermenge messbar. Bei chemischen Umsetzungen, bei denen Wasser entsteht, kann man daher den Fortgang der Reaktion gut beobachten; durch die dauernde Entfernung des Reaktionswassers wird darüber hinaus das Gleichgewicht im gewünschten Sinne verschoben. Gebräuchliche "Wasserschlepper" sind Benzol, Toluol, Xylol, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff..

Apparatur mit Wasserabscheider für Toluol

 


Halogenierte Lösungsmittel wie CHCl3 und CCl4 sind spezifisch schwerer als Wasser, daher muss hier ein anderer Wasserabscheider verwendet werden.

Das graduierte Rohr wird vor Beginn des Erhitzens durch Ansaugen mit dem betreffenden Schleppmittel gefüllt.

Wasserabscheider f. schwere LM