Institut für Pharmazeutische Chemie, Universität Wien

ARZNEISTOFFSYNTHESE-PRAKTIKUM

1. Arbeitsprogramm

4 Vorproben:
1. Destillation bei Normaldruck
2. Destillation im Vakuum
3. Reinigung einer Festsubstanz
4. Quantitative Extraktion

8 Synthesepräparate:
1. Veresterung
2. Acetalisierung, Oxim-, Imin- bzw. Enaminsynthesen
3. – 5. Kondensations-, Additions- bzw. Umlagerungsreaktion
    Reduktions- bzw. Oxidations-Reaktion
    Heterocyclen- bzw. Aromaten-Synthese
6. Grignard-Reaktion (unter Inertgas)
7. – 8. Herstellung eines Arzneistoffes

Destillationen
Abgabe: Im Heft sind Volumen und Siedetemperatur (unter Angabe des Druckes bei der Vakuumdestillation) anzugeben.

Reinigung einer Festsubstanz
Einreichen mit verschlossenem 100 ml Weithalserlenmeyerkolben
Abgabe: Im Heft ist die Ausbeute anzuführen; die isolierte Substanz ist abzugeben.

Quantitative Extraktion
Einreichen mit verschlossenem 100 (200) ml Schlifferlenmeyerkolben
Abgabe: Im Heft ist die Ausbeute anzuführen; die isolierte Substanz ist abzugeben

Synthesepräparate/Arzneistoffsynthese
Mindestausbeute: 20% der Literatur
Die Präparate sind in Schliffgefäßen (Erlenmeyer- oder Rundkolben) abzugeben.
Das Abgabegefäß ist folgendermaßen zu beschriften:
Name des Abgebers, Protokollnummer
Nummer und chemische Bezeichnung des Präparates
Ausbeute in g und % der Theorie und Literatur sowie Schmelzpunkt bzw. Siedepunkt

In das Protokollheft ist einzutragen:
Genaue Bezeichnung des Präparats
Arbeitsvorschrift (in deutscher Sprache) mit Reaktionsgleichungen und Reaktionsmechanismus,
Skizze der für die Ausführung des Präparats benötigten Apparaturen;
diese Skizze ist vor dem Einreichen der Chemikalien vom diensthabenden Assistenten abzeichnen zu lassen
Theoretische und praktische Ausbeute in g und % sowie Schmelzpunkt bzw. Siedepunkt

Feuchte und nicht sachgemäß beschriftete Präparate werden nicht angenommen.
Die Arbeitsvorschriften für die Synthesen sind nachstehend genannten Büchern, die im Schreibraum aufliegen, zu entnehmen:

(V): Vogel: "A Textbook of Practical Organic Chemistry"
(O): "Organikum"
(T/E): Tietze/Eicher: "Reaktionen und Synthesen im org.-präp. Praktikum"
(U): Unterhalt: "Organisch chemisches Praktikum für Pharmazeuten"
(G): Gattermann: "Die Praxis des org. Chemikers"

2. Korrektur

Zur Korrektur sind die Hefte - nach Protokollnummern geordnet - und die Gefäße in den entsprechenden Ablagen zu deponieren.

3. Allgemeinenes

3.1. Saaldienst
Für sämtliche Agenden des Studienbetriebs sind ausschließlich die diensthabenden Assistenten zuständig.

3.2. Einreichen der Chemikalien
Als Einreichgefäße dürfen ausschließlich Schraub- oder Schliffgefäße verwendet werden.
Alle Chemikalien, Lösungsmittel und Hilfsstoffe, die bezogen werden, müssen auf einem Paragon unter Angabe des Namens und der Protokollnummer
und unter Vorlage des Arbeitsheftes von diensthabenden Assistenten gegengezeichnet werden.
Im Arbeitsheft muss die genaue Bezeichnung des Präparates, die Arbeitsvorschrift sowie eine Skizze der benötigten Apparatur eingetragen sein.

3.3 Bücher
Die als Arbeitsunterlagen benötigten Bücher liegen im Schreibraum auf und dürfen nicht aus dem Bereich der Abteilung entfernt werden. Für beschädigte oder abhanden gekommene Bücher sind die Studierenden voll haftbar.

3.4. Arbeitsplatz und Laboreinrichtung
Für mutwillige Beschädigungen an Platzinventar oder Laboreinrichtungen sind die Studierenden voll haftbar.
In den Kästchen der Arbeitsplätze dürfen nur sauberes Geschirr und Chemikalien in gut verschlossenen Gefäßen aufbewahrt werden.
Die Vakuumflaschen sind sowohl während des Gebrauchs als auch bei der Aufbewahrung mit Kolbenklammern an einem Stativ zu befestigen. Die bei
der Laborantin entlehnten Geräte sind nach Gebrauch sofort zurückzugeben.

3.5. Materialersatz

3.5.1. Geräteersatz
Der "Glasbruch" kann von den Studierenden gegen Vorlage der Scherben (möglichst vollständig) bei der Laborantin, Fr. Bus, nachgewiesen und
gegen ein neues Glasgerät eingetauscht werden. Die Studierenden müssen über die von ihnen verursachten Schäden Protokoll führen. Nach Beendigung des Syntheseprogramms müssen die Schäden beglichen werden, im Gegenzug erhalten sie eine Bestätigung zwecks Refundierung durch die Haftpflichtversicherung.

3.5.2. Einzahlung
Die Einzahlung anfallender Beträge hat per Erlagschein an die Quästur unter Angabe des Zahlungszweckes zu erfolgen.

3.6. Rückgabe des Arbeitsplatzes
Der Arbeitsplatz ist nach Beendigung des Praktikums gereinigt zu übergeben.

3.7. Abschlußbestätigung
Die Abschlußbestätigung wird nur mit dem Erlagscheinabschnitt für Material- und Kostenersatz und dem Stempel "Arbeitsplatz übergeben" erteilt.

3.8. Schutzbrillen/Schutzschilder
Das Tragen von Schutzbrillen im Arbeitssaal ist Pflicht. Ausgenommen sind Brillenträger. Bei Arbeiten unter vermindertem Druck sowie beim Hantieren mit elementarem Natrium müssen unbedingt Gesichtsschutzschilder getragen werden. Dies gilt auch für Brillenträger.

3.9. Rotationsverdampfer
Die Verwendung der beiden Rotationsverdampfer ist ausschließlich wie bei den Geräten angeschlagen gestattet.

3.10. Trockenschrank
Keine aggressiven Stoffe trocknen! Gefäße beschriften! Thermische Beständigkeit der Substanz prüfen. Eine Veränderung der eingestellten
Temperatur darf nur durch diensthabende Assistenten vorgenommen werden.

3.11. Eismaschine
Keine Proben und Chemikalien hineinstellen. Für das Kühlen von Proben und Chemikalien steht der Eisschrank zur Verfügung.

3.12. Kühlschränke
In den Kühlschränken dürfen Substanzen nur in Rundkolben, die mit Kunststoffstopfen verschlossen sind, aufbewahrt werden.

3.13. Waagen
Es ist auf größte Reinlichkeit zu achten.

3.14. Apparaturen
Apparaturen, die über Nacht aufgestellt bleiben (Arbeitsplatz oder Abzug), sind mit dem Namen des Studierenden und der Bezeichnung des
Präparats zu versehen.

3.15. Abzüge
Die Arbeitsplätze im Abzug sind von jenen Studierenden zu benützen, die Synthesen mit ätzenden/toxischen Chemikalien durchführen müssen. Diese
Studierenden haben auf die Reinhaltung zu achten. Nach erfolgter Reaktion ist die Apparatur sofort abzubauen um Platz zu schaffen.

3.16. Entsorgung von Lösungsmittel und Chemikalien
Organische Reaktionsrückstände sind (ev. in Waschalkohol gelöst) die Lösungen in die dafür bereitgestellten Behälter zu leeren (keinesfalls
wässrige Lösungen !!). Filter und Filterrückstände werden in einem eigens dafür vorgesehenen Behälter gesammelt.

3.17. Natrium
Natrium wird (gegen Paragon) in einem entsprechendem Gefäß gesondert ausgegeben. Nach Entnahme der benötigten Mengen ist das Gefäß
unverzüglich zurückzugeben.

3.18. Waschalkohol
Waschalkohol wird in Spritzflaschen (0.5 l) brereitgestellt.

3.19. Schlifffett
Schlifffett wird den Studierenden zur Verfügung gestellt.

3.20. Ausschließlich folgende Chemikalien bzw. Lösungen stehen im Saalden Studierenden zur Eigenentnahme zur Verfügung:

Aktivkohle
Ammoniumchlorid
Calciumchlorid
Magnesiumsulfat
Natriumchlorid
Natriumsulfat
Natriumcarbonat
Natriumhydrogencarbonat
Kaliumcarbonat
Natriumhydroxid
Kaliumhydroxid
1%ige Phenolphthalein-Lsg.
2N Natronlauge
Eisessig
2N und conc. Schwefelsäure
2N und conc. Salzsäure
conc. Ammoniak-Lsg. (26%)
Silicagel
Watte


HS & NH, letztes Update: 2004-06-25